Misura della portata, Plasma ICP e analisi ambientale

Se vogliamo vivere una vita sana, dobbiamo conoscere la natura e il livello degli elementi chimici indesiderati presenti nell’ambiente. Se un Consiglio municipale intende ripulire un’area per sviluppare un nuovo centro suburbano, deve sapere se il suolo contiene metalli pesanti o sostanze tossiche, come l’arsenico, derivati dall’uso precedente del terreno. Analogamente, i gestori delle fonti d’acqua potabile, degli specchi d’acqua superficiali e delle aree di pesca devono conoscere la qualità della loro acqua per poter determinare se contiene o meno livelli eccessivi di sostanze indesiderate da eliminare. Non solo: affinché la qualità dell’aria venga considerata buona, il livello degli elementi presenti nelle particelle solide sospese in aria non deve essere troppo elevato.

Oltre al contesto ambientale, ci sono altri ambiti in cui può essere utile identificare e quantificare gli elementi presenti, come, ad esempio, definire la concentrazione di metallo nell’olio lubrificante per determinare la velocità d’usura di un motore, o la concentrazione di fertilizzanti nei campi agricoli per determinare la necessità o meno di utilizzare un fertilizzante aggiuntivo. I misuratori e i regolatori di portata svolgono un ruolo di rilievo in questi casi. In quanto esperto del mercato delle analisi, permettetemi di spiegarvi come funziona tutto questo.

Plasma accoppiato induttivamente – Spettrometria di emissione atomica, ICP-AES

Come si può vedere, sono molte le applicazioni in cui è utile conoscere quali elementi chimici sono presenti e in quali quantità. La ICP-AES è una buona tecnica di analisi per verificare la natura e la concentrazione degli elementi in solidi, liquidi e gas. Questo acronimo sta per Plasma accoppiato induttivamente Spettrometria di emissione atomica. Grazie alla sua accuratezza (nell’ordine di parti per miliardo), la ICP-AES è particolarmente indicata per l’analisi degli elementi, ovvero per concentrazioni estremamente basse. Questa tecnica è ideale per rilevare metalli (come il mercurio) e metalloidi (come l’arsenico) e permette di analizzare simultaneamente dozzine di elementi. Ma cosa c’è alla base di questa tecnica e in che modo influisce un’attenta erogazione dei gas?

Erogazione controllata di argon gassoso attraverso un regolatore di portata

Versione breve: Il metodo di analisi degli elementi ICP-AES utilizza un plasma accoppiato induttivamente per generare atomi e ioni eccitati degli elementi presenti nel campione da misurare, il cui spettro caratteristico viene analizzato mediante spettrometria di emissione atomica (AES) non appena tornati allo stato fondamentale. L’intensità delle linee nello spettro è direttamente proporzionale alla concentrazione degli elementi presenti nel campione.

Le attrezzature di ICP-AES sono in grado di analizzare soltanto i campioni allo stato liquido, il che non è assolutamente un problema nel caso dell’acqua, ma può diventarlo con i campioni di suolo o di altre sostanze solide. Per sbloccare gli elementi chimici, è necessario dissolvere il campione in un acido forte: acqua regia, una miscela di acido cloridrico e acido nitrico. Una pompa peristaltica aspira il liquido del campione da un contenitore e lo trasporta fino al nebulizzatore, che trasforma il liquido in aerosol o nebbia. Per regolare accuratamente la concentrazione della nebbia e, se necessario, diluirla, viene erogato un flusso di argon gassoso al nebulizzatore tramite un regolatore di portata. La nebbia entra all’interno della camera del reattore, dove entra in contatto con il plasma già presente.

Se si eroga il gas con energia sufficiente, facendo passare una tensione elettrica elevata attraverso il gas utilizzando una bobina, alcuni degli atomi del gas rilasceranno elettroni. Oltre alle particelle di gas originali, adesso è presente una miscela di elettroni negativi e ioni caricati positivamente. La “miscela di gas ionizzati” di particelle caricate è chiamata plasma; il plasma è considerato il quarto stato della materia, oltre a solido, liquido e gassoso. Tramite la ICP, l’argon gassoso crea la base per il plasma, pertanto è necessario erogare il gas con estrema precisione, utilizzando dei regolatori. Il plasma ha una temperatura molto alta, pari a circa 7000 gradi Celsius. Dato che la composizione del plasma deve essere sempre esatta, un flusso di argon gassoso preciso e costante è assolutamente fondamentale. Per proteggere l’ambiente esterno da una temperatura così elevata, viene erogato un gas refrigerante (spesso, ma non sempre, argon) intorno alla parte esterna del reattore.

Regolazione della nebbia

Quando la nebbia contenente gli elementi chimici entra in contatto con il plasma, anche questi elementi vengono convertiti in plasma. Gli elementi assorbono una quantità tale di energia da raggiungere uno stato di eccitazione. Gli elementi mal tollerano questa condizione, quindi cercheranno di tornare al loro stato fondamentale a un livello di energia inferiore. Durante questo passaggio, gli elementi emettono una radiazione caratteristica, che viene misurata da uno spettrometro. L’intensità della radiazione misurata sarà direttamente proporzionale alla quantità dell’elemento in questione presente nel campione.
Dato che ciascun elemento ha una propria gamma caratteristica di lunghezze d’onda della radiazione emessa, si può utilizzare questa tecnica per identificare simultaneamente diversi elementi. Se si dispone di una curva di calibrazione per gli elementi in questione, o se è stato inserito un campione interno del nebulizzatore in una fase precedente a quella di elaborazione, è possibile anche definire tali quantità.

Spettrometro, ICP-AES o ICP-OES

Lo spettrometro nella parte AES è formato da una combinazione di specchi, prismi, barre, monocromatori/policromatori e rilevatori, che instradano e infine misurano la radiazione emessa. Per evitare interruzioni del processo, come l’assorbimento della radiazione da parte di gas contenenti ossigeno, l’area in cui questi oggetti ottici sono collocati viene inondata costantemente con azoto. Non è necessario che questo flusso di gas sia particolarmente preciso, tuttavia è fondamentale che sia altamente riproducibile. L’uso di regolatori di portata è essenziale per garantirne la riproducibilità. Tra l’altro, è possibile imbattersi nel termine ICP-OES (spettrometria di emissione ottica), che è un altro nome della ICP-AES (spettrometria di emissione atomica). Si tratta di due denominazioni diverse della stessa tecnologia.

ICP-MS

La ICP-MS è una tecnica di analisi degli elementi simile; la differenza principale è che il metodo di rilevamento non è di tipo ottico. Le particelle caricate dal plasma entrano all’interno di uno spettrometro di massa (MS), dove vengono separate sulla base del rispettivo rapporto massa/carica; infine, il rapporto relativo di ciascuna di queste particelle cariche viene registrato. La ICP-AES viene eseguita alla pressione atmosferica, mentre la ICP-MS richiede una condizione di vuoto. Il limite di rilevamento della ICP-MS è inferiore a quello della ICP-AES.

In un’analisi ambientale, è possibile determinare non soltanto la quantità totale di un elemento all’interno del campione, ma anche se l’elemento è presente in forma libera o come parte di un composto chimico. Ad esempio: i composti inorganici dell’arsenico sono spesso più tossici rispetto alla relativa controparte presente nei composti organici. È possibile utilizzare la ICP-AES e la ICP-MS per eseguire una “speciazione”, ovvero un processo che permette di distinguere tra forme diverse di un elemento. Tuttavia, questo richiede che le diverse forme siano separate le une dalle altre prima del processo di ICP, ad esempio, tramite cromatografia a scambio ionico (IC). Per questo motivo, la combinazione IC/ICP è molto comune.

Soluzione con collettore digitale

Misuratori e regolatori di portata massica per ICP-AES

Al momento dell’invenzione della ICP, i gas venivano aggiunti manualmente. Quando la ICP è diventata automatizzata, anche la regolazione dei gas ha subito la stessa sorte, ed è allora che sono stati introdotti i misuratori di portata massica. I misuratori e i regolatori di portata massica sono dispositivi utilizzati per l’approvvigionamento di gas inerti nella ICP-AES. In presenza di una buona regolazione dei gas, l’intero sistema risulterà più accurato e stabile, garantendo così limiti di rilevamento più bassi, il che è particolarmente utile, dati gli standard sempre più rigidi in termini ambientali e di qualità.

Bronkhorst fornisce misuratori di portata per il mercato delle analisi; i nostri clienti includono moltissimi fornitori di attrezzature specifiche per il settore. Questi clienti richiedono spesso soluzioni con collettore specifiche, in grado di integrare diverse funzionalità all’interno di un unico corpo appositamente personalizzato. Gli strumenti compatti con ingombro limitato stanno diventando sempre più fondamentali all’interno dei laboratori, in cui lo spazio è sempre più ristretto.

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